Las microesferas de sílice son un material importante, que es una suspensión hidrófila de color blanco lechoso. Los grupos hidroxilo de silicio en la superficie pueden unirse covalentemente con otros grupos. Tiene propiedades físicas y químicas estables, puede soportar altas temperaturas de hasta 1000 ℃ y permanece estable en solventes orgánicos, pero puede disolverse en soluciones alcalinas fuertes o HF.
Las microesferas de sílice no son porosas, son esféricas y tienen tamaños muy uniformes. La densidad de las microesferas de sílice es de 1,96 g/cm3 y se han utilizado para adsorber ADN y ARN de lisados celulares. También pueden proporcionar grupos funcionales como epoxi, carboxilación, avidina, estreptavidina y proteína A.
Las microesferas de sílice tienen varias propiedades excelentes, como área de superficie específica controlable, alta resistencia mecánica y propiedades térmicas y fisicoquímicas estables. Por lo tanto, se han utilizado ampliamente en portadores de catalizadores, materiales adsorbentes, medios de separación cromatográfica y otros campos. La investigación de preparación y aplicación de microesferas de sílice es un tema candente en el campo de la investigación de materiales. Al mismo tiempo, el control basado en la estructura de la superficie de la sílice puede mejorar efectivamente el área de superficie específica de las microesferas y tener muchas áreas microscópicas y propiedades estructurales específicas, expandiendo efectivamente las aplicaciones de las microesferas de sílice en óptica, administración de fármacos, autoensamblaje y otros campos. Para satisfacer la creciente demanda de aplicaciones diversificadas, la estrategia de preparación de microesferas de sílice ha evolucionado gradualmente desde una estructura esférica única a una estructura de múltiples niveles con morfología compleja.
En la actualidad, en el campo de la sílice, dos tipos de nanoestructuras son muy valoradas, una son las microesferas de sílice mesoporosas huecas; la otra es el SiO2 esférico monodisperso. La primera tiene una gran superficie específica y volumen de poro, y es un buen catalizador y portador de fármacos; la segunda tiene una gran superficie específica, buena dispersabilidad y buenas propiedades ópticas y mecánicas, y tiene importantes aplicaciones en cerámica, recubrimientos, optoelectrónica y otros campos. En la actualidad, los métodos de preparación de microesferas de sílice se pueden dividir principalmente en dos categorías: método seco y método húmedo. El método húmedo incluye el método sol-gel, el método de plantilla, el método de precipitación, el método de reacción de supergravedad, el método de microemulsión y el método de síntesis hidrotermal, mientras que el método seco incluye el método en fase gaseosa y el método de arco.
Microesferas de sílice monodispersas
Método de preparación de sílicea microesferas
- Método sol-gel
El método sol-gel es actualmente el principal método para prepararlo. El proceso generalmente implica agitar el ortosilicato de etilo y el etanol anhidro en una determinada proporción molar para formar una solución mixta uniforme, agregar lentamente una cantidad adecuada de agua desionizada mientras se agita, luego ajustar el valor de pH de la solución y luego agregar un surfactante adecuado. La solución resultante se agita y se deja reposar a temperatura ambiente para obtener un gel, y luego se obtiene el polvo de SiO2 requerido a través de pasos como el secado.
Las microesferas de sílice preparadas por el método sol gel tienen buena dispersabilidad y tamaño controlable, y debido a que los grupos hidroxilo de silicio en la superficie de la sílice son muy adecuados para ser utilizados como puente para la modificación, haciéndolos funcionales, la tecnología de modificación en constante desarrollo brinda nuevas oportunidades para sus campos de aplicación cada vez más ampliados, como el uso de microesferas de sílice monodispersas como núcleo o cubierta para preparar algunos materiales con excelente rendimiento.
- Método de plantilla
El método de plantilla es un método importante para preparar estas microesferas. Utiliza principalmente surfactantes como plantillas y adsorbe de forma alternada polielectrolitos de cargas opuestas y partículas de SiO2 de diferentes tamaños de partícula sobre ellos para generar microesferas de nanosílice. A continuación, el producto resultante se calcina a alta temperatura para obtener microesferas de nanosílice con una estructura porosa.
El método de plantilla tradicional para preparar microesferas de sílice nanométricas es complejo, la estructura de la cáscara de las microesferas de sílice huecas resultantes es relativamente suelta y fácil de romper, y las condiciones son relativamente duras durante el proceso, y la morfología de las microesferas huecas resultantes es difícil de controlar. El espesor de la cáscara y la morfología de las microesferas compuestas generadas por el método de plantilla mejorado son fáciles de controlar, y la superficie de las microesferas compuestas resultantes es uniforme y la estructura es densa.
- Método de precipitación
El método de precipitación consiste en mezclar la solución reactiva con otros agentes auxiliares y luego agregar un acidificante a la solución mezclada para la precipitación. Luego, el precipitado resultante se seca y se calcina para obtener microesferas de sílice nanométricas. El proceso de preparación de microesferas de sílice mediante el método de precipitación química es simple, con una amplia gama de fuentes de materia prima, bajos requisitos de equipo experimental, bajo consumo de energía y un proceso simple. Sin embargo, sus propiedades del producto son difíciles de controlar y se ven afectadas por muchos factores variables, lo que requiere una investigación más profunda.
- Método de supergravedad
El método de reacción de supergravedad para preparar estas microesferas consiste en utilizar el proceso de transferencia y micromezcla entre fases en el campo de supergravedad para reforzarlo tanto como sea posible, acortando así el tiempo de reacción y mejorando en gran medida la velocidad de reacción. El proceso de preparación de microesferas de nano-sílice por supergravedad es simple, las materias primas son fáciles de obtener y, en el entorno de supergravedad, el proceso de transferencia de masa y el proceso de micromezcla se refuerzan en gran medida, acortando en gran medida el tiempo de reacción. Sin embargo, este método tiene altos requisitos para el reactor y es costoso.
- Método de microemulsión
El método de microemulsión inversa es un método importante para preparar esta loción desarrollada en los últimos años. En la micro loción W/O, generalmente se compone de surfactante, cosurfactante, aceite (generalmente materia orgánica con polaridad pequeña) y agua. En el sistema, los surfactantes rodean la fase acuosa y se dispersan en una fase oleosa continua, y el núcleo de agua rodeado es un "microrreactor" independiente. Debido a la reacción controlada en el núcleo de agua, las nanopartículas preparadas tienen ventajas como una buena dispersión de partículas, una distribución estrecha del tamaño de partícula y una fácil regulación en comparación con los métodos tradicionales.
La reacción de preparación de nanopartículas de sílice mediante el método de microloción se controla en el núcleo de agua, y el tamaño y la forma de las partículas del producto están estrechamente relacionados con el tamaño del núcleo de agua. En comparación con los métodos de preparación tradicionales, el método de microemulsión es más conveniente para controlar el tamaño de partícula de las nanomicroesferas de sílice, y las partículas resultantes tienen una buena dispersabilidad. Por lo tanto, el método de microemulsión tiene amplias perspectivas en la preparación de nanomicroesferas de sílice ultrafinas.
- Método de fase gaseosa
El método en fase gaseosa para preparar estas microesferas consiste en hidrolizar halosilanos (como tetracloruro de silicio, tetrafluoruro de silicio, tricloruro de metil silicio, etc.) a alta temperatura en una llama de hidrógeno y oxígeno para generar partículas de sílice.
7.Otros métodos
Debido a la creciente demanda de estas microesferas en los últimos años, sus escenarios de aplicación y métodos de preparación también han variado. Decher et al. prepararon nanomicroesferas de sílice utilizando el método de autoensamblaje capa por capa (LBL), con el núcleo siendo deposición capa por capa a través de propiedades físicas de adsorción. Hay muchos métodos para prepararlo en un entorno experimental de hipergravedad. La eficiencia de la reacción mejora enormemente, por lo que se llama método de reacción de supergravedad. El proceso es simple, pero requiere un alto equipo experimental y tiene un tamaño de partícula relativamente grande, lo que limita su desarrollo.
En la actualidad, la preparación de estas microesferas se ha convertido en un sistema completo, pero los distintos métodos tienen sus propias ventajas y desventajas. El bajo rendimiento y el alto costo del método sol-gel limitan su aplicación y solo es adecuado para la preparación en laboratorio. En los últimos años, métodos como la oxidación en fase gaseosa y la oxidación por plasma también han recibido cierto grado de atención, todos los cuales están dedicados a resolver el problema del bajo rendimiento. Sin embargo, todavía existe una cierta brecha en la controlabilidad, dispersabilidad y capacidad de control de las microesferas en comparación con los métodos tradicionales.
El rango de selección del tamaño de partícula de las microesferas de sílice es amplio, desde 0,1 um hasta 1 um. Este tipo de microesfera tiene propiedades de adsorción no específica bajas para biomoléculas y no adsorbe proteínas, lo que la hace particularmente adecuada para aplicaciones biomédicas como los inmunoensayos. Además, el tamaño de partícula es altamente uniforme, con pequeñas diferencias entre lotes y buena repetibilidad.
Las microesferas de sílice se pueden utilizar en campos de investigación científica, como la preparación de microesferas de sílice marcadas con estreptavidina/microesferas huecas de sílice mesoporosas cargadas con fibroína de seda. En el campo industrial, también tienen una amplia gama de aplicaciones, como portadores de catalizadores, adsorbentes, rellenos, cosméticos y recubrimientos.
Las microesferas de sílice tienen naturalmente una alta hidrofilia, por lo que la adsorción no específica de proteínas en ellas debería ser baja. La mayor densidad de sílice (2,0 g/mL para PS y 1,05 g/mL para PS) da como resultado una diferencia significativa en la velocidad de sedimentación. Debido al hecho de que la sedimentación en agua depende de la diferencia entre la densidad de las microesferas y la densidad del agua (la sílice es 2,00-1,00=1,00, mientras que la PS es 1,05-1,00=0,05), la velocidad de sedimentación de las microesferas de sílice es aproximadamente 0 veces la de la PS. Esta importante diferencia puede conducir a algunas pruebas y determinaciones interesantes, ya que las microesferas agregadas sedimentan más rápido. Las microesferas pequeñas se pueden utilizar para pruebas de aglutinación. Las microesferas no agregadas permanecerán suspendidas, pero las microesferas agregadas caerán rápidamente de la solución.
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